1、（2013•江苏化学•21B）B.[实验化学]
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度(20℃) / g•cm－3 溶解性
甲醇 64.7 0.7915 易溶于水
乙醚 34.5 0.7138 微溶于水
3，5－二甲氧基苯酚 33～36 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是的 。
②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的
填(“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是 。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先
，再
