考试说明中：了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
高考试卷中：物质制备与提纯实验题区别与化工流程题主要在于物质制备与提纯实验题是与化学实验结合在一起，而化工流程题应用化学实际工业，同时具有化工流程图，物质制备试题一般要求对实验过程相关问题作一些分析，重点考查学生化学实验基础知识和基本操作能力。
答题过程中：解答这类题的方法是：紧扣题意，明确试题考察的意图，对题目所给的信息认真进行分析、理解，并将其与已有的知识相结合，形成相应的新知识网络，然后用于对实验方案的分析、验证．
一。能力展示
1.高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 。
(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。
(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：
步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol•L－1H2SO4 溶解于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol•L－1NaOH 溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol•L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。
步骤8.将实验步骤1～7重复2次
①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是 。
②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是 （填写步骤号）。
③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是 。
过程分析：
1.本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、物质提纯、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。（1）根据题意得出反应发热，（2）考查物质提取基本方法，联系平时所学知识回答，（3）硫酸酸性选用酸式滴定管，选择合适步骤，硫酸用量需要碱性物质来测量。答案：（1）氨气与浓盐酸反应放出热量，（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤，（3）①酸式滴定管，②1、5、6，③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）。
精要点评：
1.物质的制备，常与物质分离与提纯联系在一起，制备的目标物质要容易分离出来。物质分离与提纯有多种方法，总的说有物理方法和化学方法两大类。物理方法有过滤、蒸发、蒸馏、分液、萃取、结晶、重结晶、渗析等。化学方法有沉淀法、热分解法、电解法、氧化还原法等。要根据目标物质的性质和特点来选择适宜的制备、分离方法。
