备战2013高考化学6年高考母题精解精析专题专题17
实验探究与评价
【2012高考】
（2012•广东）33．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：
CH3 + 2KMnO4 Δ COOK + KOH + 2MnO2 + H2O
COOK + HCl COOH + KCl
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。
（2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是
。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号 实验方案 实验现象 结论
① 将白色固体B加入水中，加热溶解，
得到白色晶体和无色溶液
② 取少量滤液于试管中， 生成白色沉淀 滤液含Cl—
③ 干燥白色晶体， 白色晶体是苯甲酸
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为
（保留二位有效数字）。
（4） [(2.40×10-3×122×4)/1.22]×100%； 96%
【解析】整个流程大致过程为：反应后的苯甲酸钾和未反应的甲苯通过分液，分为有机相和水相，有机相成分主要是甲苯，水相主要是苯甲酸钾；有机相通过无水硫酸钠部分水后，再
【考点定位】有机实验设计与探究
（2012•福建）25. ( 15 分）
实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。
(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是＿（填序号）
A.往烧瓶中加人MnO2粉末
B.加热
C.往烧瓶中加人浓盐酸
(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。
丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2体积。
继而进行下列判断和实验：
① 判定甲方案不可行，理由是 。
② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol•L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为 mol•L-1
b.平行滴定后获得实验结果。
③ 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
［已知：Ksp（CaCO3 ) = 2.8×10-9、Ksp（MnCO3 ) = 2.3×10-11
④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。
(i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。
(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。
