题组一 物质分离的基本操作
1．下列各项操作错误的是( D )
A．萃取、分液前需对分液漏斗检漏
B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体则从上口倒出
C．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将分液漏斗上面的塞子打开
D．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液
解析：有活塞连接的装置使用前要检漏，分液漏斗含有活塞，所以使用前要检漏，否则实验易失败，故A正确；分液时，下层液体从下口流出，为防止引入杂质，分液漏斗中上层液体从上口倒出，故B正确；利用压强差使分液漏斗中的液体顺利流出，所以为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下，否则液体不易流出，故C正确；酒精与水互溶，所以不能用酒精萃取溴水中的溴单质，故D错误。
2．实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下：
已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1 ℃。下列说法错误的是( C )
A．操作a和操作b不同
B．操作c为重结晶
C．无水MgSO4和饱和碳酸钠溶液的作用相同
D．由该流程可以说明苯甲酸和苯甲酸钠在水中的溶解度差别很大
解析：加入饱和碳酸钠溶液降低酯的溶解度同时与苯甲酸反应产生可溶于水的苯甲酸钠，水层和油层分离方法为分液。共沸物和苯甲酸乙酯的沸点相差大，所以液体有机物进行分离利用沸点不同蒸馏。萃取液中加入H2SO4产生苯甲酸，其在水中的溶解性较低利用过滤获得苯甲酸晶体。有机相和水相分层的分离方法为分液，而b操作分离互溶的有机物选择蒸馏，A项正确；苯甲酸粗品为含杂质的固体，可选择重结晶提纯，B项正确；无水MgSO4为干燥有机物，而Na2CO3降低酯在水中的溶解度，C项错误；苯甲酸钠为在水中形成了溶液，而苯甲酸在水中析出了晶体，可见两者溶解性差异很大，D项正确；故选C。
3．下列关于物质的分离、提纯、鉴别的实验中的一些操作或做法正确的是( B )
A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面以下
B．用96%的工业酒精制取无水乙醇，可采用的方法是加生石灰，再蒸馏
C．溴水不能鉴别出乙醇、甲苯、四氯化碳、环己烯
D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解并冷却到常温后过滤
解析：在组装蒸馏装置时，温度计需要测量的是蒸气的温度，所以应该将温度计的水银球放在蒸馏烧瓶支管口处，A错误；酒精中含有少量的水，一般可加入CaO(生石灰)来除去酒精中少量的水，CaO与水反应生成Ca(OH)2，氢氧化钙是离子化合物，沸点较高，通过蒸馏将乙醇蒸出，B正确；向乙醇、甲苯、四氯化碳、环己烯中加入溴水，现象分别为互溶、不分层不褪色，分层、上层为橙红色，分层、下层为橙红色，褪色，现象各不相同，能鉴别出来，C错误；在苯甲酸重结晶实验中，为了减少苯甲酸的损耗，待粗苯甲酸完全溶解后要趁热过滤，D错误。
